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TVOC色譜工作站標準曲線操作步驟

發(fā)布時間:

2022-11-09 10:22

§4  用標準樣品計算工作曲線操作步驟

  1. 譜圖采集與處理操作步驟所述采集并處理某一已知濃度的標樣的譜圖數(shù)據(jù)。
  2. 在譜圖中用鼠標指著某一組份所對應峰的峰頂,按下鼠標右鍵并選擇“自動填寫定量組份表中套峰時間”命令,這時可以看到程序自動在“定量組份表”時間一欄中填寫了按下鼠標右鍵時鼠標指針所指處的時間(此時間只要在所指峰的起落點范圍之內(nèi),則意味著此峰被選中)。重復此步,將標樣中全部組份所對應的峰選進“定量組份表”。
  3. 在“定量組份表”中為各組份填上它們在這個標樣中的已知濃度。然后在“定量方法表”中選擇“標準樣品”,并選擇“操作”菜單中“定量計算”命令,這時程序就將“定量組份表”中所有組份的濃度和程序測得的峰面積和峰高數(shù)據(jù)填入“定量結(jié)果表”中(計算出來的校正因子不用理會)。
  4. 對一系列不同濃度的標樣(或同一濃度的平行樣,軟件日后計算工作曲線時會自動找到平行樣取平均值,不用自己手工取平均值)分別重復以上步驟。
  5. 打開由上述一系列濃度標樣生成的譜圖文件,單擊“定量結(jié)果表”右邊的“存檔”按鈕,這時由這個濃度標樣所獲得的各組份“濃度”與“峰面積”或“峰高”的關系數(shù)據(jù)就保存在一塊臨時儲存區(qū)中了。各個譜圖窗口的定量結(jié)果都“存檔”后,在這塊臨時儲存區(qū)中就暫存入了由這個系列的標樣所獲得的各組份“濃度”與“峰面積”或“峰高”的關系數(shù)據(jù)。(如果其中“純?nèi)軇?rdquo;標樣中就混入苯等組份以致在其譜圖中就存在苯等組份的峰,就需要在將上述一系列標樣的“定量結(jié)果表”存檔前先于其中扣除純?nèi)軇┲斜降冉M份的峰面積──這可以通過以下步驟來實現(xiàn):a.先將“純?nèi)軇?rdquo;的定量結(jié)果表“存檔”, b.再在各個標樣(包括純?nèi)軇藰樱┑亩拷Y(jié)果表中執(zhí)行“當前表減平均檔”, c.然后清除已存檔 d.再依次將扣減過的“定量結(jié)果表”存檔。)
  6. 在任意一個標準樣品窗口的“定量方法表”中單擊工作曲線組合框中的“計算”按鈕,這時程序?qū)⒏鶕?jù)已存入“檔”中的全部數(shù)據(jù)計算出各組份的工作曲線。(按新標準GB 50325-2010,標準樣品系列的濃度并不是成指數(shù)級別的增長,故不建議計算工作曲線時取對數(shù)。另外,考慮到空白吸附管的本底因素,也不建議計算的工作曲線強制過零。
  7. 在“定量方法表”中,觀察計算出的各組份的工作曲線。在“工作曲線”組合框中先選擇要顯示哪一個組份的工作曲線,然后單擊旁邊的“顯示”按鈕,這時程序彈出一窗口顯示所選組份的工作曲線。請觀察用“x”表示的用于計算工作曲線的原始數(shù)據(jù)點是否落在工作曲線的附近,如果有個別點離工作曲線較遠,則表明此點需重做(在“定量結(jié)果表”里單擊“清檔”按鈕,根據(jù)存檔序號清除此點對應的檔,然后調(diào)出相應的譜圖對處理不合適之處進行調(diào)整后得到合理的峰面積或峰高再重入一個檔,或甚至重進一針相應濃度的標樣用其補一個檔)。
  8. 選擇“文件”菜單中的“存為模板”命令將上面譜圖窗口中的幾張設置好的表格保存到“默認模板.tab”文件中,這樣以后新建的譜圖窗口中將自動含有在此計算的工作曲線。

 

注:利用工具條上的“聯(lián)合計算”命令,將使上述第5和第6步中計算工作曲線的過程大大簡化為:打開由一系列濃度標樣生成的譜圖文件(如果其中“純?nèi)軇?rdquo;標樣中就混入苯等組份,則先手動將其定量結(jié)果表“存檔”), 然后新建一譜圖窗口(或打開一待測樣品窗口),在其“定量方法表”中選擇“待測樣品”,最后單擊工具條上的“聯(lián)合計算”按鈕即可在這個窗口中得到計算好的工作曲線。(在計算過程中程序會在各標準樣品的“定量結(jié)果表”中扣除事先手動存檔的純?nèi)軇┑?ldquo;定量結(jié)果表”。所以,在執(zhí)行“聯(lián)合計算”前一定要保證檔中只存有純?nèi)軇┑?ldquo;定量結(jié)果表”!如果不希望各標準樣品的“定量結(jié)果表”中扣除純?nèi)軇┑姆迕娣e,在“聯(lián)合計算”前就一定要確保檔已清空。)

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